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直讀光譜儀儀器知識問答

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人氣:-發(fā)表時間:2016-07-20 14:55【

1、原子發(fā)射光譜儀由哪幾部分構(gòu)成?

  原子發(fā)射光譜儀器一般由激發(fā)光源、色散系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)組成。

  激發(fā)光源——提供試樣蒸發(fā),原子化,激發(fā)的能量;

  色散系統(tǒng)——將光源產(chǎn)生的復(fù)合光按波長順序分開;

  檢測系統(tǒng)——檢測并記錄光譜。

  根據(jù)所檢測到的特征譜線的波長和強度來測定物質(zhì)的元素組成和含量。

2、直讀光譜儀的新型數(shù)字光源與傳統(tǒng)光源有哪些差異?

  原子發(fā)射光譜儀的激發(fā)光源有熱激發(fā)光源(如火焰)、電激發(fā)光源(如電弧和火花)、等離子體激發(fā)光源(如直流等離子體噴焰(DCP)、電感耦合等離子體炬(ICP)和微波電感等離子體炬(MIP))、激光光源等。常用的激發(fā)光源性能如表2所示。

表2 常用原子發(fā)射光譜激發(fā)光源性能對比

光源蒸發(fā)溫度激發(fā)溫度/K蒸發(fā)能力激發(fā)能力穩(wěn)定性靈敏度應(yīng)用范圍
火焰2000-3000堿金屬、堿土金屬
直流電弧4000-7000礦物、難揮發(fā)元素
交流電弧中等4000-7000較好定量、合金低含量
電火花較低10000難激發(fā)元素、中高含量
等離子體炬很高4000-7000很好大多數(shù)元素
激光很高10000很高微區(qū)、大多數(shù)元素


  直讀光譜儀采用的多為火花光源,也有少量采用電弧光源分析礦物或超低含量合金。傳統(tǒng)的火花光源采用電容電感充放電原理,電容電感參數(shù)確定后,激發(fā)波形固定,所有元素均采用相同的激發(fā)波形;但是不同樣品和不同元素需要不同激發(fā)波形,例如激發(fā)電位高的元素需要火花型放電波形提供高的激發(fā)能量,痕量元素需要電弧型放電波形改善蒸發(fā)效果,因此傳統(tǒng)火花光源的激發(fā)效果較差。

  新型的數(shù)字光源采用多高頻電源脈沖合成技術(shù),可實現(xiàn)任意激發(fā)波形,針對不同元素采用合適的激發(fā)波形,獲得佳激發(fā)效果,以滿足不同基體的分析需求,是傳統(tǒng)激發(fā)光源無法比擬的。

3、為什么小型全譜直讀光譜儀能達到大型多道光譜儀的分辨效果?

  直讀光譜儀的分辨率受到入縫寬度、出縫寬度、光柵刻線數(shù)、光譜儀的焦距、光線入射角、光譜級次等因素的綜合影響,其中全譜和多道直讀光譜儀的主要區(qū)別在于出入縫寬度、光柵刻線數(shù)和焦距的不同。全譜型直讀光譜儀雖然焦距比較小,但其采用了更窄的入縫和更高刻線數(shù)的光柵,因此其光學(xué)分辨率與大型多道光譜儀相當(dāng);而且大型多道直讀光譜儀采用PMT作為檢測器,必須配合出縫來選擇光譜,受制于光譜強度、出縫的加工和光學(xué)調(diào)試難度等因素的影響,出縫寬度通常在50μm左右,影響了多道光譜儀的分辨能力。而全譜型直讀光譜儀采用CCD作為檢測器,其像素寬度僅為10μm左右,大大提高了光譜的分辨能力。

4、實現(xiàn)真空紫外波段測量的手段有哪些?

  在直讀光譜儀的實際應(yīng)用中,如C、P、S、As等元素的佳光譜線均在真空紫外波段,而空氣中的氧及水蒸氣等會對這些譜線產(chǎn)生強烈的吸收,使光譜強度急劇減弱,影響元素測量,所以應(yīng)當(dāng)將光室中的空氣除去。

  目前主流市場上主要有兩種方式可以實現(xiàn)真空紫外波段元素的測量:光室抽真空或充惰性氣體(如氬氣、氮氣等)。

  抽真空型的直讀光譜儀需要用額外的真空泵,存在油蒸汽污染嚴重、噪聲大等環(huán)境問題。同時,功耗高、真空穩(wěn)定速度慢,儀器需長期開機,浪費嚴重。

  光室充惰性氣體能實現(xiàn)真空紫外探測能力的同時,還具有穩(wěn)定時間短,無噪聲等優(yōu)點,且能避免由于真空系統(tǒng)造成的光室變形、儀器漂移和環(huán)境污染等問題。目前,市場主流光譜儀多采用CCD傳感器作為檢測裝置,光室體積可做到很小,更有利于惰性氣體環(huán)境建立,從而得到更好的紫外元素分析效果,且該項技術(shù)已經(jīng)過十多年市場驗證,穩(wěn)定可靠。

5、全譜型光譜儀和多道型光譜儀各有什么特點?

  全譜型光譜儀具有以下特點:

  1)全譜檢測,能夠獲得紫外至可見的所有譜線,可根據(jù)需求來選擇分析譜線,易于實現(xiàn)多基體的分析;

  2)能根據(jù)元素的含量范圍和基體種類選擇優(yōu)的分析譜線,實現(xiàn)更準確的測量;

  3)易于擴展升級,用戶若需增加新基體或新元素的分析,只需添加相應(yīng)分析程序,無需改變儀器硬件;

  4)譜線信息豐富,結(jié)合扣背景、譜線分離等先進的算法,可以準確扣除各種光譜干擾;

  5)儀器校準方便快捷,只需通過智能校準算法,即可實現(xiàn)光譜校正,無任何運動部件;

  多道光譜儀的主要特點:

  1)多采用PMT檢測器,具有噪聲低、動態(tài)范圍大的優(yōu)點,特別適合高純金屬的分析;

  2)數(shù)據(jù)讀出速度快,可實現(xiàn)光譜時域解析(TRS)、單火花評估等功能,從而滿足酸溶物和夾雜物等特殊分析需求;

  3)定制化生產(chǎn),通道選擇出廠前已配置完成,升級困難。

  4)受到PMT體積和安裝空間的限制,元素配置的通道有限,在分析不同含量范圍和基體種類的樣品時,往往采用同一分析譜線,不能實現(xiàn)佳的分析效果;

  5)測量的是出縫寬度內(nèi)的整體光強,這種方法無法消除背景和光譜干擾。

斯派克直讀光譜儀


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